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作者:管理员    发布于:2025-10-31 10:51   文字:【】【】【

  本方案针对莱伯泰科 DigiBlock ST 系列电热消解仪(以 ST-60 型号为例),聚焦化妆品重金属检测(铅、汞、砷、镉)的消解环节,通过设计多批次、多类型样品的消解实验,验证仪器在温度稳定性、消解效率一致性、检测结果重复性三个核心维度的表现。方案选取面霜、口红、爽肤水 3 类典型化妆品,采用硝酸 - 过氧化氢体系消解,结合温度记录仪、原子吸收光谱仪(AAS)等设备采集数据,最终明确该仪器消解稳定性是否满足《化妆品安全技术规范(2024 年版)》对重金属检测的前置要求,为化妆品实验室提供标准化的消解操作参考。 二、参考标准 检测方法标准 《化妆品安全技术规范(2024 年版)》4.1 铅的测定、4.2 汞的测定,明确化妆品消解体系(如硝酸 - 过氧化氢体积比 5:1)、消解温度(120℃~180℃)及消解完全判定标准(溶液澄清无残渣)。 GB/T 30799-2014《食品用洗涤剂试验方法 重金属的测定》,参考消解后重金属检测的重复性要求(相对标准偏差 RSD≤5%)。 仪器性能标准 莱伯泰科 DigiBlock ST-60 原厂技术手册,确定仪器核心参数:控温范围室温~230℃,控温精度 ±0.5℃,消解孔数量 60 个,单孔功率 50W。 JJF 1376-2012《电热消解仪校准规范》,规范仪器温度均匀性(同一平面各孔温度偏差≤2℃)与稳定性(持续加热 2h 温度波动≤±1℃)的校准要求。 三、方案详情 1. 测试准备:样品、试剂与设备 样品选择与预处理 选取 3 类代表性化妆品:面霜(油基,含蜡质成分,难消解)、口红(油 - 粉混合基,含色素,易引入干扰)、爽肤水(水基,成分简单,易消解)。 样品预处理:将面霜、口红置于 50℃烘箱软化后,用分析天平精准称取 0.5g(精确至 0.0001g)至聚四氟乙烯(PTFE)消解管;爽肤水直接移取 1.0mL 至消解管,每组样品做 6 个平行样。 试剂与设备 试剂:优级纯硝酸(ρ=1.42g/mL)、30% 过氧化氢(分析纯)、重金属标准储备液(铅、汞、砷、镉,1000μg/mL)、超纯水(电阻率 18.2MΩ・cm)。 设备:莱伯泰科 DigiBlock ST-60 电热消解仪、多路温度记录仪(精度 ±0.1℃,探头数量 6 个)、原子吸收光谱仪(AAS)、赶酸仪。 2. 核心测试环节:消解稳定性验证 (1)温度稳定性测试

  1. 测试准备:样品、试剂与设备样品选择与预处理选取 3 类代表性化妆品:面霜(油基,含蜡质成分,难消解)、口红(油 - 粉混合基,含色素,易引入干扰)、爽肤水(水基,成分简单,易消解)。样品预处理:将面霜、口红置于 50℃烘箱软化后,用分析天平精准称取 0.5g(精确至 0.0001g)至聚四氟乙烯(PTFE)消解管;爽肤水直接移取 1.0mL 至消解管,每组样品做 6 个平行样。试剂与设备试剂:优级纯硝酸(ρ=1.42g/mL)、30% 过氧化氢(分析纯)、重金属标准储备液(铅、汞、砷、镉,1000μg/mL)、超纯水(电阻率 18.2MΩ・cm)。设备:

  (精度 ±0.1℃,探头数量 6 个)、原子吸收光谱仪(AAS)、赶酸仪。2. 核心测试环节:消解稳定性验证(1)温度稳定性测试测试步骤在消解仪不同区域(边缘孔:1#、30#、60#;中心孔:20#、40#、50#)各放置 1 个装有 5mL 硝酸的 PTFE 消解管,插入温度记录仪探头。设定消解程序:50℃恒温 30min(预消解,防止暴沸)→ 120℃恒温 60min(初步消解)→ 180℃恒温 120min(完全消解),启动仪器并记录全程温度。判定标准同一温度段内,各孔温度偏差≤2℃(符合 JJF 1376-2012 要求);持续加热 2h(180℃阶段),单孔温度波动≤±1℃,无明显升温 / 降温漂移。(2)消解效率一致性测试测试步骤向 3 类化妆品的平行消解管中,按比例加入 5mL 硝酸 + 1mL 过氧化氢,放入消解仪按上述程序消解。消解结束后,冷却至室温,用超纯水定容至 25mL,观察溶液状态;对未澄清样品,补加 1mL 硝酸后继续 180℃消解 30min,记录再次消解后澄清情况。判定标准3 类样品首次消解后澄清率≥90%(仅口红允许≤1 个平行样需补酸);补酸后所有样品均澄清,无肉眼可见残渣,且同类型样品消解总时间偏差≤10min(体现效率一致性)。(3)检测结果重复性测试测试步骤用 AAS 测定定容后溶液中铅、汞、砷、镉的浓度,计算每类样品 6 个平行样的浓度平均值(X)与相对标准偏差(RSD)。同时做空白实验(仅消解试剂,无样品),确认无重金属污染;做加标回收实验(向样品中加入 10μg/mL 重金属标准液),计算回收率。判定标准各重金属检测结果 RSD≤5%(符合 GB/T 30799-2014 重复性要求);加标回收率在 85%~115% 之间,空白实验中重金属浓度低于方法检出限(铅、镉:0.01μg/mL;汞、砷:0.001μg/mL)。3. 对比验证:与传统消解方式对比选取口红样品,用 “

  ” 与 “传统电加热板消解” 做对比实验,结果如下表:对比项莱伯泰科 DigiBlock ST-60传统电加热板温度波动(180℃阶段)±0.8℃±3.5℃消解完全时间210min270min铅检测 RSD2.3%7.8%汞加标回收率98.5%82.1%结论:DigiBlock ST 系列在温度稳定性、消解效率及结果重复性上均优于传统方式,更适配化妆品重金属检测的消解需求。

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